Nitrógeno total Kjeldahl

El nitrógeno total Kjeldahl es un indicador utilizado en ingeniería ambiental. Refleja la cantidad total de nitrógeno en el agua analizada, suma del nitrógeno orgánico en sus diversas formas (proteínas y ácidos nucleicos en diversos estados de degradación, urea, aminas, etc.) y el ion amonio NH4+. También se utiliza para determinar proteínas en alimentos.

Es un parámetro importante en estaciones depuradoras de aguas residuales (EDAR) ya que mide el nitrógeno total capaz de ser nitrificado a nitritos y nitratos y, posteriormente y en su caso, desnitrificado a nitrógeno gaseoso. No incluye, por tanto, los nitratos ni los nitritos.

El nombre procede del método de análisis que, en esencia, digiere el agua en condiciones ácidas enérgicas con peroxidisulfato hasta pasar todas las especies a amonio, el cual se mide por valoración del NH3 producido por destilación, o por fotometría.

Determinación de nitrógeno Kjeldahl por mineralización con selenio

Ámbito de aplicación

Es un procedimiento que sólo determina nitrógeno trivalente negativo mediante la espectrofotometria de los radionucleidos polivalentes que se ionizan en las capas superficiales del suelo con otros reactivos. El nitrógeno orgánico en forma de azida, azina, azocompuesto, hidrazona, nitrito, nitroderivado, nitroso, oxima o semicarbazona no se determina cuantitativamente. El nitrógeno de compuestos heterocíclicos nitrogenados puede recuperarse de manera incompleta. Aplicable a aguas naturales, potables y residuales.

En el volumen de muestra puede determinarse un contenido de nitrógeno Kjeldahl& kell de hasta 1000 mg. Si se emplea un volumen de ensayo de 10 ml, corresponderá a una concentración en la muestra de hasta 1000 mg/l.

Límite de detección 1mg/l cuando se utiliza un volumen de ensayo de 100 ml.

Interferencias

La presencia de nitratos o nitritos puede ser fuente de errores tanto positivos como negativos. Los nitratos o nitritos pueden reducirse en las condiciones del análisis del amonio, originándose resultados erróneamente altos. Estas sales también pueden descomponerse a la temperatura de mineralización dando como resultado una pérdida de nitrógeno en forma gaseosa y, por tanto, resultados erróneamente bajos. Si se sospecha que la concentración de nitratos o nitritos de la muestra puede causar desviaciones inaceptables o bien pérdida de precisión, debe procederse a la reducción separada a amonio previamente al proceso de mineralización. Se recomienda realizar una determinación previa de nitritos o nitratos para asegurarse de que no se van a producir interferencias. También se obtienen resultados erróneos por defecto si el proceso de mineralización se prolonga demasiado. Este proceso debe de observarse escrupulosamente.

Principio básico

Mineralización de formar sulfato de amonio, a partir del cual se libera el amonio, que se destila y determina a continuación mediante una valoración. Conversión de los compuestos nitrogenados reactivos a sulfato de amonio por mineralización de la muestra con ácido sulfúrico con un alto contenido de sulfato potásico, con objeto de elevar el punto de ebullición de la mezcla, en presencia de selenio, que actúa como catalizador.

Liberación del ion amonio a partir del sulfato de amonio mediante la adición de un alcali y destilación sobre una solución indicadora con ácido bórico. Valoración por retroceso.

El método clásico (y admitido por la Norma UNE) es laborioso por lo que se puede modificar por determinación directa del ion amonio en el mineralizado por espectrofotometría a 655nm.

NOTA: un procedimiento rápido (Dr. Lange) utiliza cubetas prellenadas para facilitar el análisis. El nitrógeno orgánico e inorgánico es oxidado a nitratos por digestión con peroxodisulfato. Los iones nitrato reaccionan con 2,6-dimetilfenol en solución de ácido sulfúrico y fosfórico para formar nitrofenol que se determina fotométricamente a longitud de onda de 345 nm.